作业帮中国药典2005版二部附录VIID氮含量测定的具体内容?
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/04/30 14:50:45
中国药典2005版二部附录VIID氮含量测定的具体内容?
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中国药典2005版二部附录VIID氮含量测定的具体内容?
氮测定法（2005年版一部）
附录Ⅸ L.氮测定法
第一法(常量法) 取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg),精密称定,供
试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；
然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫
酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶
液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,
除另有规定外,继续加热30分钟,放冷.沿瓶壁缓缓加水250ml,振摇使混合,放
冷后,加40％氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌粒数
粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶
中,加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面
下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至接收液的总体积约为
250ml时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止
蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将
滴定的结果用空白试验校正.每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N.
第二法（半微量法） 蒸馏装置如图.图中A为1000ml圆底烧瓶,B为安全瓶,
C为连有氮气球的蒸馏器,D为漏斗,E为直形冷凝管,F为100ml锥形瓶,G、H为
橡皮管夹.
连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,
加玻璃珠或沸石数粒,从D漏斗加水约50ml,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶
中的水,当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时,移去火源,关H夹,使C瓶中的水反
抽到B瓶,开G夹,放出B瓶中的水,关B瓶及G夹,将冷凝管尖端插入约50ml水中,
使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶,如上法放去.如此将仪器洗涤2～3
次.
取供试品适量（约相当于含氮量1.2.0mg）,精密称定,置干燥的30～50ml
凯氏烧瓶中,加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30％硫酸铜溶液5滴,再沿瓶壁
滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使烧瓶成45°斜置,用小火缓缓加
热使溶液保持在沸点以下,等泡沸停止,逐步加大火力,沸腾至溶液成澄明
的绿色后,除另有规定外,继续加热10分钟,放冷,加水2ml.
取2％硼酸溶液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲基红－溴甲酚绿混合指示液5
滴,将冷凝管尖端插入液面下.然后,将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸
馏瓶中,用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次,再加入40％氢氧化钠溶液10ml,
用少量水再洗漏斗数次,关G夹,加热A瓶进行蒸气蒸馏,至硼酸液开始由酒
红色变为蓝绿色时起,继续蒸馏约10分钟后,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气
继续冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏.
馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将
滴定的结果用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同,约70～
75ml）校正.每1ml硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N.
取用的供试品如在0.1g以上时,应适当增加硫酸的用量,使消解作用完全,
并相应地增加40％氢氧化钠溶液的用量.