作业帮农药残留气相色谱法检测前处理注意事项
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/04/28 04:24:58
农药残留气相色谱法检测前处理注意事项
农药残留气相色谱法检测前处理注意事项
农药残留气相色谱法检测前处理注意事项
样品萃取
在匀浆机的玻璃瓶中准确称取50.0g或25.0g在食品加工器中加工好的样品.剩余的样品放入冷冻柜中保存.加入100mL或50mL乙腈.在匀浆机中高速匀浆2分钟.在100mL具塞量筒内放10-15g或5-7.5gNaCl,放一铺有滤纸的玻璃漏斗,过滤匀浆好的样品.收集约80mL-100mL或40mL-50mL滤液.盖上塞子,剧烈震荡1分钟.在室温下静置约10分钟,让乙腈相和水相分层.
样品的进化
Florisil固相萃取柱（1g）,用5mL10%丙酮/己烷（v/v）条件化,再加5mL己烷.当溶剂液面到达吸附层表面时,立即将烧杯中用2mL己烷溶解的样品溶液加到已条件化的Florisil柱上,并用15mL离心管接受洗脱液.靠重力过柱,逐滴流下.如果流速过慢适当加点正压,使溶液成滴连续流下.用5mL10%丙酮/己烷（v/v）洗烧杯,当液面到达柱吸附层表面时,加到柱上洗脱.重复一次.将15mL离心管收集的洗脱液放在氮吹仪（水浴温度55℃）上,通氮气或空气,缓缓蒸发至5.0mL. 用己烷准确定容至5.0mL. 在旋涡混合器上混匀试管中的溶液.分别倒入二个气相色谱样品瓶中,用GC-ECD分析.
此方法是农业部规定的,不知道是否对你有帮助.
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具体方法，农业行业标准761有！楼主问注意事项，那么按经验给您提供几点参考！
1、第一步进行制样的时候，要注意把样品打碎，打均匀，以便提取的时候能充分；
2、称样的时候，尽量不要将样品沾到称样瓶紧邻瓶口的地方，这个在加入乙腈提取液的时候，不容易冲刷下去，带来系统误差；
3、均浆时，时间2min，样品与加标样的均浆时间尤其要等同；
4、过滤的步骤中，如含有胶质的难过滤...
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具体方法，农业行业标准761有！楼主问注意事项，那么按经验给您提供几点参考！
1、第一步进行制样的时候，要注意把样品打碎，打均匀，以便提取的时候能充分；
2、称样的时候，尽量不要将样品沾到称样瓶紧邻瓶口的地方，这个在加入乙腈提取液的时候，不容易冲刷下去，带来系统误差；
3、均浆时，时间2min，样品与加标样的均浆时间尤其要等同；
4、过滤的步骤中，如含有胶质的难过滤样品，可用抽滤装置；
5、氯化钠的量要适量，太少分层不明显；
6、静置具塞量筒时，时间不能少于30min,否则乙腈相与水相分层不彻底；
7、净化步骤中，通入氮气流量不能过大，否则容易使乙腈溶液飞溅而出，蒸发近干，切记不能蒸干，否则回收不好影响结果；
8、转移至离心管中使，用约3ml丙酮分三次冲洗烧杯，此步骤不能忘了在漩涡振荡器上混匀再装瓶；
以上为上PFD检测器检测，如果上ECD，则需要注意过柱步骤，预淋洗，条件化弗罗里矽柱时，一定不能让柱子干，洗脱时也是一样，否则影响回收，带来误差。
另外，这些步骤必须在通风厨中进行，否则影响操作者健康。
一时只能想起这么多，希望对你有帮助，如有别的问题需要探讨，欢迎楼主找我！
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请参考国家标准进行:GB/T 196482006和GB/T 207692006!