铁矿石化验的流程

铁矿石化验的流程
铁矿石化验的流程

铁矿石化验的流程
重点：熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理.对无汞定铁有所了解,增强环保意识.
难点：矿石试样的溶解；SnCl2的加入量；溶液的冷却；K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的操作步骤.
一、 实验目的
1.学习矿石试样的溶解法；
2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用；
3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；
4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识；
5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理.
二、实验原理
铁矿石的种类很多,用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等.铁矿石试样经盐酸溶解后,其中的铁转化为Fe3+.在强酸性条件下,Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+.Sn2+将Fe3+还原完毕后,甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色,因而甲基橙可指示Fe3+还原终点.Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠.其反应式为：
(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na
(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na
这样一来,略为过量的Sn2+也被消除.由于这些反应是不可逆的,因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7.
反应在HCl介质中进行,还原Fe3+ 时HCl浓度以4 mol·L-1为好,大于6 mol·L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色,使其无法指示Fe3+的还原,同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7,HCl浓度低于2 mol·L-1则甲基橙褪色缓慢.反应完后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点,主要反应式如下：
2FeCl-4+SnCl2-+2Cl- =2FeCl2-4+SnCl2-6
6Fe2++Cr22O27+14H+=6Fe3++2Cr3++ 7H2O
滴定过程中生成的Fe3+呈黄色,影响终点的观察,若在溶液中加入H2PO4,H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2,可掩蔽Fe3+.同时由于Fe(HPO4)-2的生成,使得Fe3+/Fe2+电对的条件电位降低,滴定突跃增大,指示剂可在突跃范围内变色,从而减少滴定误差.
Cu2+,As(Ⅴ),Ti(Ⅳ),Mo(Ⅵ)等离子存在时,可被SnCl2还原,同时又能被K2Cr2O7氧化,Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)也干扰铁的测定.
三、主要试剂和仪器
1.SnCl2(10%溶液,即100g·L-1)：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl,加水稀释至100mL.
2.SnCl2（5%溶液）：将10%的SnCl2溶液稀释一倍.
3.HCl（*-磷酸混酸：将150mL*缓缓加入700mL水中,冷却后加入150mL H3PO4,摇匀.
5.甲基橙(0.1%水溶液)
6.二苯胺磺酸钠(0.2%水溶液)
7.K2Cr2O7标准溶液：将 K2Cr2O7在150～180℃烘干2h,放入干燥器冷却至室温,用指定质量称量法准确称取0.6129g K2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
四、实验内容
准确称取铁矿石粉1～1.5g于250mL烧杯中,用少量水润湿后,加20mL浓HCl,盖上表面皿,在通风柜中低温分解试样（可在砂浴上加热20～30min,并不时摇动,避免沸腾）,若有带色不溶残渣,可滴加100g·L-1 SnCl2溶液20～30滴助溶①,试样分解完全时,剩余残渣应为白色（SiO2）或非常接近白色,此时可用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁,冷却后将溶液转移到250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀.
移取样品溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加8mL浓HCl,加热至接近沸腾,加入6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边慢慢滴加100g·L-1 SnCl2溶液还原Fe3+,溶液由橙红色变为红色,再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色,若摇动后粉色褪去②,说明 SnCl2已过量,可补加1滴甲基橙,以除去稍微过量的SnCl2,此时溶液如呈浅粉色最好,不影响滴定终点,SnCl2切不可过量.然后,迅速用流水冷却,加蒸馏水50mL,硫磷混酸20mL,二苯胺磺酸钠4滴,并立即用 K2Cr2O7标准溶液滴定至出现稳定的紫红色为终点.平行测定三次,计算试样中Fe的含量.
五、数据记录与处理
六、注意事项
1、用SnCl2还原Fe3+时,溶液温度不能太低.
2、二苯胺磺酸钠不能多加.
3、加入硫磷混酸后,应立即滴定.
4、若硫酸盐试样难于分解时,可加入少许氟化物助溶,但此时不能用玻璃器皿分解试样；
5、如刚加入SnCl2红色立即褪去,说明SnCl2已经过量,可补加1滴甲基橙,以除去稍微过量的SnCl2,此时溶液若呈现浅粉色,表明SnCl2已不过量.
七、实验讨论
1.K2Cr2O7法测定铁矿石中的铁时,滴前为什么要加入H3PO4?加入H3PO4后为何要立即滴定?
答：加入H3PO4,使Fe3+生成无色稳定的Fe(HPO4)2-,以减小Fe3+的浓度,降低E Fe3+/Fe2+,若不立即滴定,Fe3+更易被氧化,故不能放置而应立即滴定.
2.用SnCl2还原Fe3+时,为何要在加热条件下进行?加入的SnCl2量不足或过量会给测试结果带来什么影响?
答：SnCl2还原Fe3+时,需趁热加入,以提高反应速度.
3.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液?
4.分解铁矿石时,为什么要在低温下进行?如果加热至沸会对结果产生什么影响?
5.SnCl2还原Fe3+的条件是什么?怎样控制SnCl2不过量?
6.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2+时,加入H3PO4的作用是什么?